Postgrado en GC 100 Horas

INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA

Introducción histórica y conceptos generales

Parámetros cromatográficos

Teoría de la separación cromatográfica

Técnicas cromatográficas:

- Cromatografía Plana o Cromatografía en capa fina (CCF o TLC)

- Cromatografía de gases (CG)

- Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC)

Tipos de cromatografías

CROMATOGRAFÍA DE GASES

Principios generales de la cromatografía de gases

Instrumentación

- Inyector

- Inyector de vaporización

- Inyector on column

- Inyección split/ splitless

- Inyección por vaporización a temperatura programada (PTV)

- Inyector headspace

- Séptums

- Férulas

- Jeringas

- Mantenimiento del inyector

- Horno de columna

- Columnas

- Columnas de relleno

- Columnas capilares

- Adsorbentes

- Fase estacionaria

- Detector

- Clasificación

- Tipos de detectores y sus aplicaciones

Detector de Ionización de llama (FID)

Detector de conductividad térmica (TCD)

Detector de captura de electrones (ECD)

Detector de ionización termoiónico (nitrógeno/fósforo) (NPD)

Detector fotométrico de llama (FPD)

Detector espectrómetro de masas (MS)

Detector de fotoionización (PID)

Detector de emisión atómica (AED)

Detector de quimiluminiscencia

Otros

- Gases para GC

- Control de la temperatura

Cualificación del sistema cromatográfico de GC

- Cualificación del diseño (DQ)

- Cualificación de la instalación (IQ)

- Cualificación de la operación (OQ)

- Cualificación del funcionamiento (PQ)

Tratamiento de datos

- Cualificación del diseño (DQ)

Análisis cualitativo

- Identificación

- Cálculo del índice de Kovats

- Metodología

Análisis cuantitativo

- Métodos de cuantificación relativos

-Normalización

-Normalización corregida

- Métodos de cuantificación absolutos

-Patrón externo

-Patrón interno

-Adición estándar

Tratamiento de datos

Preparación de muestras para análisis por GC

- Extracción

-De matrices gaseosas

-De matrices líquidas

-De matrices sólidas

- Purificación

- Derivatización

Desarrollo de métodos de análisis en GC

- Objetivos de la separación

- Concentración de analito

- Muestreo y pretratamiento de muestra

- Selección temperatura y modo de inyección

- Selección gas portador

- Selección columna y fase estacionaria

- Selección temperaturas del horno

Troubleshooting

Aplicaciones de la Cromatografía de gases

Ejemplos

Prácticas:

- Desarrollo de métodos de análisis (simulación)

- Módulos y componentes del cromatógrafo de gases

- Desarrollo de método de análisis cualitativo para una mezcla de hidrocarburos aromáticos

- Análisis cuantitativo de un precursor de PVC por el método de patrón interno

- Optimización de parámetros de inyección: modo split/splitless y tiempo de splitless

- Optimización de parámetros de inyección: análisis por headspace de componentes de una bebida alcohólica

VALIDACIÓN DE MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS

Definición

Consideraciones básicas

? Conceptos básicos

? Normativa: ICH, USP EP, etc.

Parámetros de validación y criterios de aceptación

? Especificidad

? Linealidad

? Precisión

-Repetibilidad

-Precisión intermedia

-Reproducibilidad

? Exactitud

? Rango

? Límite de detección

? Límite de cuantificación

? Robustez

? Idoneidad del sistema

Revalidación al modificar métodos previamente validados: criterios de las farmacopeas

Ejemplos

CONFERENCIAS

Impartidas por especialistas de la industria y de centros de investigación, relacionadas en general con el mundo de la cromatografía. Se realizan 2 sesiones por curso. Opcionalmente los alumnos podrán asistir, cuando éstas no coincidan con el curso.

EVALUACIÓN DEL CURSO

El título se obtiene cumpliendo los siguientes requisitos:

- Asistencia mínima presencial de un 75 % de las horas totales.

- Superando la evaluación continua realizada por los profesores a lo largo del curso. En el caso de que el profesor considerara que el alumno no ha realizado el curso con aprovechamiento suficiente, el alumno tendrá derecho a la realización de una prueba final (examen) para la obtención del título.