Postgrado en HPLC TLC 100 H

INTRODUCCIÓN A LA CROMATOGRAFÍA

Introducción histórica y conceptos generales

Parámetros cromatográficos

Teoría de la separación cromatográfica

Técnicas cromatográficas:

? Cromatografía Plana o Cromatografía en capa fina (CCF o TLC)

? Cromatografía de gases (CG)

? Cromatografía Líquida de alta resolución (HPLC)

Tipos de cromatografías

CROMATOGRAFÍA PLANA

Principios fundamentales de la cromatografía plana

Principales aplicaciones (o campos de aplicación)

Desarrollo de métodos de separación

Técnicas avanzadas en cromatografía plana

Cromatografía en capa fina de alta resolución (HPTLC)

Troubleshooting

Aplicación de la técnica según Farmacopea Europea

Prácticas:

? Desarrollo de métodos de separación

? Estudio de la separación de isómeros posicionales

? Estudio del Límite de Detección de compuestos en CCF

? Estudio de preparación y uso de reveladores para CCF

? Desarrollo de métodos para separación de Principios Activos Farmacéuticos

CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA RESOLUCIÓN (HPLC)

Instrumentación

? Sistema de bombeo

? Inyector

? Horno de columna

? Columnas y fase estacionaria

Material de base

Base sílice

Base polimérica

Partículas de relleno

Composición química

Dimensiones

Aspectos básicos de las columnas

? Fase móvil

Mecanismos de separación

Adsorción

Partición

Intercambio iónico

Exclusión molecular

Conservación

? Detector

Tipos de detectores

Detector UV-Vis

Detector de fluorescencia

Detector de Índice de Refracción (RID)

Detector conductimétrico

Detector de ELCD (Evaporative Light Scattering)

Detector espectrómetro de masas (MS)

Cualificación del sistema cromatográfico de HPLC

? Cualificación del diseño (DQ)

Cualificación de la instalación (IQ)

Cualificación de la operación (OQ)

Cualificación del funcionamiento (PQ)

Adquisición y tratamiento de datos

? Tratamiento de la información

? Tratamiento de la señal cromatográfica: integración

Análisis cualitativo

Análisis cuantitativo

? Métodos de cuantificación relativos

Normalización

Normalización corregida

? Métodos de cuantificación absolutos

Patrón externo

Patrón interno

Adición estándar

Desarrollo de métodos de análisis en HPLC

? Objetivos de la separación

? Pretratamiento de muestra

? Selección método de detección

? Selección método cromatográfico

? Ensayos previos

? Optimización de la separación cromatográfica

? Métodos de cuantificación relativos

? Cálculos

? Estimación de fiabilidad de los resultados

? Desarrollo de métodos de HPLC en fase reversa

Troubleshooting

Prácticas:

? Cualificación operacional de un equipo de HPLC

? Análisis cualitativo y cuantitativo de una familia de conservantes en crema

? Análisis cualitativo y cuantitativo de alcaloides en alimentos

? Influencia del pH en el análisis cualitativo y cuantitativo de conservantes en alimentos

? Desarrollo de métodos de análisis (simulación)

? Determinación de Principio Activo Farmacéutico en un producto farmacéutico

VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ANÁLISIS

Definición

Consideraciones básicas

? Conceptos básicos

? Normativa: ICH, USP EP, etc.

Parámetros de validación y criterios de aceptación

? Especificidad

? Linealidad

? Precisión

Repetibilidad

Precisión intermedia

Reproducibilidad

? Exactitud

? Rango

? Límite de detección

? Límite de cuantificación

? Robustez

? Idoneidad del sistema

Revalidación al modificar métodos previamente validados: criterios de las farmacopeas

Ejemplos

CONFERENCIAS

Impartidas por especialistas de la industria y de centros de investigación. Se realizan normalmente entre 1 y 2 por curso. Opcionalmente los alumnos podrán asistir, cuando éstas no coincidan con el curso.

EVALUACIÓN DEL CURSO

El título se obtiene cumpliendo los siguientes requisitos:

- Asistencia mínima presencial de un 75 % de las horas totales.

- Superando la evaluación continua realizada por los profesores a lo largo del curso. En el caso de que el profesor considerara que el alumno no ha realizado el curso con aprovechamiento suficiente, el alumno tendrá derecho a la realización de una prueba final (examen) para la obtención del título.